Proses Distilasi lan Pemurnian Sulfur 6N kanthi Kemurnian Ultra Tinggi kanthi Parameter Rinci‌

Produksi belerang kemurnian ultra-tinggi 6N (≥99,9999%) mbutuhake distilasi multi-tahap, adsorpsi jero, lan filtrasi ultra-bersih kanggo ngilangi logam bekas, rereged organik, lan partikulat. Ing ngisor iki minangka proses skala industri sing nggabungake distilasi vakum, pemurnian sing dibantu gelombang mikro, lan teknologi pasca-perawatan presisi.

I. Perawatan Awal Bahan Baku lan Penghilangan Kotoran

1. Pemilihan Bahan Baku lan Pra-perawatan

• ‌Syarat‌: Kemurnian belerang awal ≥99,9% (kelas 3N), total pengotor logam ≤500 ppm, kandungan karbon organik ≤0,1%.
• ‌Peleburan sing Dibantu Microwave‌:
  Belerang mentah diolah ing reaktor gelombang mikro (frekuensi 2,45 GHz, daya 10–15 kW) ing suhu 140–150°C. Rotasi dipol sing diinduksi gelombang mikro njamin leleh kanthi cepet nalika ngurai rereged organik (kayata, senyawa tar). Wektu leleh: 30–45 menit; ambane penetrasi gelombang mikro: 10–15 cm
• ‌Pangumbahan Banyu Deionisasi‌:
  Belerang cair dicampur karo banyu deionisasi (resistivitas ≥18 MΩ·cm) kanthi rasio massa 1:0,3 ing reaktor sing diaduk (120°C, tekanan 2 bar) sajrone 1 jam kanggo mbusak uyah sing larut ing banyu (kayata, amonium sulfat, natrium klorida). Fase banyu didekantasi lan digunakake maneh sajrone 2-3 siklus nganti konduktivitas ≤5 μS/cm.

2. Adsorpsi lan Filtrasi Multi-Tahap

• ‌Adsorpsi Karbon Aktif/Bumi Diatom‌:
  Tanah diatom (0,5–1%) lan karbon aktif (0,2–0,5%) ditambahake ing belerang cair kanthi perlindungan nitrogen (130°C, diaduk 2 jam) kanggo nyerep kompleks logam lan sisa organik.
• ‌Filtrasi Ultra-Presisi‌:
  Filtrasi rong tahap nggunakake filter sinter titanium (ukuran pori 0,1 μm) ing tekanan sistem ≤0,5 MPa. Jumlah partikel pasca-filtrasi: ≤10 partikel/L (ukuran >0,5 μm).

II. Proses Distilasi Vakum Multi-Tahap

1. Distilasi Primer (Penghilangan Pengotor Logam)

• ‌Piranti‌: Kolom distilasi kuarsa kemurnian tinggi nganggo kemasan terstruktur baja tahan karat 316L (≥15 pelat teoretis), vakum ≤1 kPa.
• ‌Parameter Operasional‌:
• ‌Suhu Pakan‌: 250–280°C (belerang umob ing suhu 444,6°C ing tekanan sekitar; vakum nyuda titik umob dadi 260–300°C).
• ‌Rasio Refluks‌: 5:1–8:1; fluktuasi suhu ndhuwur kolom ≤±0,5°C.
• ‌Produk‌: Kemurnian belerang kondensasi ≥99,99% (kelas 4N), total pengotor logam (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

‌2. Distilasi Molekuler Sekunder (Penghapusan Pengotor Organik)‌

• ‌Piranti‌: Distiler molekuler jalur cendhak kanthi celah penguapan-kondensasi 10–20 mm, suhu penguapan 300–320°C, vakum ≤0,1 Pa.
• ‌Pamisahan Kekotoran‌:
  Organik kanthi umob endhek (kayata, tioeter, tiofena) diuap lan dievakuasi, dene rereged kanthi umob dhuwur (kayata, poliaromatika) tetep ana ing residu amarga beda jalur bebas molekuler.
• ‌Produk‌: Kemurnian belerang ≥99,999% (kelas 5N), karbon organik ≤0,001%, tingkat residu <0,3%.

‌3. Pemurnian Zona Tersier (Ncapai Kemurnian 6N)‌

• ‌Piranti‌: Pemurni zona horisontal kanthi kontrol suhu multi-zona (±0,1°C), kecepatan perjalanan zona 1–3 mm/jam.
• ‌Segregasi‌:
  Nggunakake koefisien segregasi (K=Csolid/CliquidK=Cpadat/C(cairan), zona 20–30 ngliwati logam konsentrat (As, Sb) ing pucuk ingot. 10–15% pungkasan saka ingot belerang dibuwang.

III. Pasca-Perawatan lan Pembentukan Ultra-Resik

1. Ekstraksi Pelarut Ultra-Murni

• ‌Ekstraksi Eter/Karbon Tetraklorida‌:
  Belerang dicampur karo eter kelas kromatografi (rasio volume 1:0,5) ing sangisore bantuan ultrasonik (40 kHz, 40°C) sajrone 30 menit kanggo mbusak jejak organik polar.
• ‌Pemulihan Pelarut‌:
  Adsorpsi saringan molekuler lan distilasi vakum nyuda residu pelarut dadi ≤0,1 ppm.

2. Ultrafiltrasi lan Pertukaran Ion

• ‌Ultrafiltrasi Membran PTFE‌:
  Belerang cair disaring liwat membran PTFE 0,02 μm ing suhu 160–180°C lan tekanan ≤0,2 MPa.
• ‌Resin Penukar Ion‌:
  Resin kelat (kayata, Amberlite IRC-748) mbusak ion logam tingkat ppb (Cu²⁺, Fe³⁺) kanthi laju aliran 1–2 BV/jam.

‌3. Pembentukan Lingkungan Ultra-Resik‌

• ‌Atomisasi Gas Inert‌:
  Ing kamar resik Kelas 10, belerang cair diatomisasi karo nitrogen (tekanan 0,8–1,2 MPa) dadi granul bunder 0,5–1 mm (kelembapan <0,001%).
• ‌Kemasan Vakum‌:
  Produk pungkasan ditutup vakum nganggo film komposit aluminium nganggo argon ultra-murni (kemurnian ≥99,9999%) kanggo nyegah oksidasi.

IV. Parameter Proses Utama

V. Kontrol Kualitas lan Pengujian

1. ‌Analisis Kotoran Jejak‌:

• ‌GD-MS (Spektrometri Massa Pelepasan Cahya)‌: Ndeteksi logam ing ≤0,01 ppb.
• ‌Penganalisis TOC‌: Ngukur karbon organik ≤0,001 ppm.

1. ‌Kontrol Ukuran Partikel‌:
   Difraksi laser (Mastersizer 3000) njamin deviasi D50 ≤±0,05 mm.
2. ‌Karesikan Permukaan‌:
   XPS (Spektroskopi Fotoelektron Sinar-X) ngonfirmasi kekandelan oksida permukaan ≤1 nm.

VI. Desain Keamanan lan Lingkungan

1. ‌Pencegahan Ledakan‌:
   Detektor geni inframerah lan sistem banjir nitrogen njaga tingkat oksigen <3%
2. ‌Kontrol Emisi‌:

• ‌Gas Asam‌: Nggosok NaOH rong tahap (20% + 10%) mbusak ≥99,9% H₂S/SO₂.
• ‌VOC‌: Rotor zeolit ​​+ RTO (850°C) ngurangi hidrokarbon non-metana dadi ≤10 mg/m³.

1. ‌Daur Ulang Sampah‌:
   Pangurangan suhu dhuwur (1200°C) bisa mbalekake logam; kandungan sulfur residu <0,1%.

VII. Metrik Tekno-Ekonomi

• ‌Konsumsi Energi‌: listrik 800–1200 kWh lan 2–3 ton uap saben ton belerang 6N.
• ‌Asil panen‌: Pemulihan belerang ≥85%, tingkat residu <1,5%.
• ‌Biaya‌: Biaya produksi ~120.000–180.000 CNY/ton; rega pasar 250.000–350.000 CNY/ton (kelas semikonduktor).

Proses iki ngasilake sulfur 6N kanggo fotoresist semikonduktor, substrat senyawa III-V, lan aplikasi canggih liyane. Pemantauan wektu nyata (kayata, analisis unsur LIBS) lan kalibrasi kamar resik ISO Kelas 1 njamin kualitas sing konsisten.

Cathetan sikil

1. Referensi 2: Standar Pemurnian Belerang Industri
2. Referensi 3: Teknik Filtrasi Lanjutan ing Teknik Kimia
3. Referensi 6: Buku Pegangan Pangolahan Bahan Kemurnian Tinggi
4. Referensi 8: Protokol Produksi Kimia Kelas Semikonduktor
5. Referensi 5: Optimasi Distilasi Vakum