Proses Distilasi lan Pemurnian Belerang Ultra-High-Kemurnian 6N kanthi Parameter Detil

Produksi 6N (≥99.9999% kemurnian) belerang ultra-kemurnian dhuwur mbutuhake distilasi multi-tataran, adsorpsi jero, lan filtrasi Ultra-resik kanggo ngilangi logam tilak, impurities organik, lan partikel. Ing ngisor iki ana proses skala industri sing nggabungake distilasi vakum, pemurnian sing dibantu gelombang mikro, lan teknologi pasca perawatan sing presisi.

aku. Pretreatment Bahan Baku lan Ngilangi Kotor

1. Pamilihan Bahan Baku lan Pretreatment

• .Syarat‌: Kemurnian sulfur awal ≥99,9% (kelas 3N), total impurities logam ≤500 ppm, kandungan karbon organik ≤0,1%.
• .Microwave-Dibantu Leleh:
  Belerang mentah diproses ing reaktor gelombang mikro (frekuensi 2,45 GHz, daya 10–15 kW) kanthi suhu 140–150°C. Rotasi dipol sing diakibatake gelombang mikro njamin leleh kanthi cepet nalika ngurai rereged organik (contone, senyawa tar). Wektu leleh: 30-45 menit; ambane seng nembus gelombang mikro: 10-15 cm
• .Cuci banyu deionisasi:
  Sulfur cair dicampur karo banyu deionisasi (resistivitas ≥18 MΩ·cm) kanthi rasio massa 1:0,3 ing reaktor sing diaduk (120°C, tekanan 2 bar) suwene 1 jam kanggo mbusak uyah sing larut ing banyu (contone, amonium sulfat, natrium klorida). Fase banyu dibuwang lan digunakake maneh kanggo 2-3 siklus nganti konduktivitas ≤5 μS/cm.

2. Adsorpsi lan Filtrasi Multi-Tahap

• .Diatomaceous Earth / Adsorpsi Karbon Aktif:
  Tanah diatomaceous (0,5-1%) lan karbon aktif (0,2-0,5%) ditambahake ing belerang cair ing proteksi nitrogen (130 ° C, 2 jam diaduk) kanggo adsorb kompleks logam lan sisa organik.
• .Filtrasi Ultra-Presisi:
  Filtrasi rong tahap nggunakake saringan sinter titanium (ukuran pori 0,1 μm) ing tekanan sistem ≤0,5 MPa. Jumlah partikel pasca filtrasi: ≤10 partikel/L (ukuran >0,5 μm).

II. Proses Distilasi Vakum Multi-Tahap

1. Distilasi Primer (Penghapusan Pengotor Logam).

• .prabotan‌: Kolom distilasi kuarsa kemurnian dhuwur kanthi pengepakan terstruktur baja tahan karat 316L (≥15 piring teoritis), vakum ≤1 kPa.
• .Parameter operasional:
• .Suhu Feed‌: 250–280°C (sulfur nggodhok ing 444,6°C ing tekanan lingkungan; vakum nyuda titik didih dadi 260–300°C).
• .Rasio refluks: 5:1–8:1; fluktuasi suhu ndhuwur kolom ≤±0,5°C.
• .produk‌: Kemurnian sulfur terkondensasi ≥99,99% (kelas 4N), total impurities logam (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. Distilasi Molekuler Sekunder (Penghapusan Kotoran Organik).

• .prabotan‌ : Penyuling molekuler jalur cendhak kanthi jurang penguapan-kondensasi 10–20 mm, suhu penguapan 300–320°C, vakum ≤0,1 Pa.
• .Pemisahan Impurity:
  Organik sing kurang nggodhok (contone, thioethers, thiophene) wis nguap lan dievakuasi, dene impurities sing nggodhok dhuwur (contone, polyaromatics) tetep ana ing residu amarga beda jalur bebas molekul.
• .produk‌: Kemurnian belerang ≥99,999% (kelas 5N), karbon organik ≤0,001%, tingkat residu <0,3%.

3. Pemurnian Zona Tersier (Nggayuh Kemurnian 6N).

• .prabotan‌: Penyuling zona horisontal kanthi kontrol suhu multi-zona (± 0,1°C), kacepetan lelungan zona 1–3 mm/jam.
• .Segregasi:
  Nggunakake koefisien segregasi (K=Csolid/CliquidK=Cpadat/CCairan), 20-30 zona ngliwati logam konsentrat (As, Sb) ing ujung ingot. 10-15% pungkasan ingot belerang dibuwang.

III. Post-Treatment lan Pembentukan Ultra-Resik

1. Ekstraksi Pelarut Ultra Murni

• .Ekstraksi Eter/Karbon Tetraklorida:
  Sulfur dicampur karo eter kelas kromatografi (rasio volume 1:0,5) kanthi bantuan ultrasonik (40 kHz, 40°C) suwene 30 menit kanggo mbusak jejak organik polar.
• .Pamulihan pelarut:
  Adsorpsi sieve molekular lan distilasi vakum nyuda residu pelarut nganti ≤0,1 ppm.

2. Ultrafiltrasi lan Ion Exchange

• .PTFE Membran Ultrafiltrasi:
  Sulfur molten disaring liwat membran PTFE 0,02 μm ing 160-180 ° C lan tekanan ≤0,2 MPa.
• .Resin Pertukaran Ion:
  Resin chelating (contone, Amberlite IRC-748) mbusak ion logam tingkat ppb (Cu²⁺, Fe³⁺) kanthi laju aliran 1–2 BV/jam.

3. Pembentukan Lingkungan Ultra-Resik

• .Atomisasi Gas Inert:
  Ing kamar resik Kelas 10, belerang cair diatomisasi karo nitrogen (tekanan 0,8–1,2 MPa) dadi granula bola 0,5–1 mm (kelembapan <0,001%).
• .Kemasan vakum:
  Produk pungkasan disegel vakum ing film komposit aluminium ing argon ultra-murni (≥99.9999% kemurnian) kanggo nyegah oksidasi.

IV. Parameter Proses Utama

V. Kontrol lan Tes Kualitas

1. .Analisis Tilak Impurity:

• .GD-MS (Glow Discharge Mass Spectrometry): Ndeteksi logam ing ≤0,01 ppb.
• .Penganalisis TOC: Ukur karbon organik ≤0,001 ppm.

1. .Kontrol Ukuran Partikel:
   Difraksi laser (Mastersizer 3000) njamin panyimpangan D50 ≤±0,05 mm.
2. .Kebersihan lumahing:
   XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) nandheske kekandelan oksida permukaan ≤1 nm.

VI. Desain Keamanan lan Lingkungan

1. .Nyegah bledosan:
   Detektor nyala infra merah lan sistem banjir nitrogen njaga tingkat oksigen <3%
2. .Kontrol emisi:

• .Gas Asam‌: Scrubbing NaOH rong tahap (20% + 10%) mbusak ≥99,9% H₂S/SO₂.
• .VOC‌ : Rotor zeolit ​​+ RTO (850°C) nyuda hidrokarbon non-metana dadi ≤10 mg/m³.

1. .Daur-ulang Sampah:
   Ngurangi suhu dhuwur (1200 ° C) mbalekake logam; kandungan sulfur residu <0,1%.

VII. Metrik Techno-Ekonomi

• .Konsumsi Energi‌: Listrik 800–1200 kWh lan 2–3 ton uap saben ton sulfur 6N.
• .ngasilaken: Pemulihan belerang ≥85%, tingkat residu <1,5%.
• .biaya: Biaya produksi ~120.000–180.000 CNY/ton; rega pasar 250.000–350.000 CNY/ton (kelas semikonduktor).

Proses iki ngasilake sulfur 6N kanggo fotoresists semikonduktor, substrat senyawa III-V, lan aplikasi canggih liyane. Pemantauan wektu nyata (contone, analisis unsur LIBS) lan kalibrasi kamar resik Kelas 1 ISO njamin kualitas sing konsisten.

Cathetan sikil

1. Referensi 2: Standar Pemurnian Sulfur Industri
2. Referensi 3: Teknik Filtrasi Lanjut ing Teknik Kimia
3. Referensi 6: Buku Pegangan Pangolahan Bahan Kemurnian Tinggi
4. Referensi 8: Protokol Produksi Kimia Kelas Semikonduktor
5. Referensi 5: Optimasi Distilasi Vakum