Pertumbuhan lan Pemurnian Kristal Telurium 7N

Pertumbuhan lan Pemurnian Kristal Telurium 7N

I. Pretreatment Bahan Baku lan Pemurnian Awal

1. ‌Pemilihan Bahan Baku lan Penghancuran‌

• ‌Syarat Materi‌: Gunakake bijih telurium utawa lendir anoda (kandungan Te ≥5%), luwih becik lendir anoda peleburan tembaga (ngandhut Cu₂Te, Cu₂Se) minangka bahan mentah.
• ‌Proses Pra-perawatan‌:
• Ngremuk kasar nganti ukuran partikel ≤5mm, banjur digiling nganggo bal nganti ≤200 mesh;
• Pamisahan magnetik (intensitas medan magnet ≥0.8T) kanggo mbusak Fe, Ni, lan rereged magnetik liyane;
• Flotasi busa (pH=8-9, kolektor xanthate) kanggo misahake SiO₂, CuO, lan rereged non-magnetik liyane.
• ‌Cegahan‌: Aja nganti ana kelembapan nalika pretreatment teles (mbutuhake pangatusan sadurunge dipanggang); kontrol kelembapan sekitar ≤30%.

1. ‌Pemanggangan lan Oksidasi Pirometalurgi‌

• ‌Parameter Proses‌:
• Suhu pemanggangan oksidasi: 350–600°C (kontrol bertahap: suhu rendah kanggo desulfurisasi, suhu tinggi kanggo oksidasi);
• Wektu manggang: 6–8 jam, kanthi laju aliran O₂ 5–10 L/menit;
• Reagen: Asam sulfat pekat (98% H₂SO₄), rasio massa Te₂SO₄ = 1:1,5.
• ‌Reaksi Kimia‌:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2​O
• ‌Cegahan‌: Kontrol suhu ≤600°C kanggo nyegah penguapan TeO₂ (titik didih 387°C); olah gas buang nganggo scrubber NaOH.

II. Pemurnian Elektro lan Distilasi Vakum

1. ‌Elektrorefining‌

• ‌Sistem Elektrolit‌:
• Komposisi elektrolit: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), aditif (gelatin 0,1–0,3g/L);
• Kontrol suhu: 30–40°C, laju aliran sirkulasi 1,5–2 m³/jam.
• ‌Parameter Proses‌:
• Kapadhetan arus: 100–150 A/m², voltase sel 0,2–0,4V;
• Jarak elektroda: 80–120mm, kekandelan deposisi katoda 2–3mm/8 jam;
• Efisiensi mbusak rereged: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Cegahan‌: Saring elektrolit kanthi rutin (akurasi ≤1μm); poles permukaan anoda kanthi mekanis kanggo nyegah pasivasi.

1. ‌Distilasi Vakum‌

• ‌Parameter Proses‌:
• Tingkat vakum: ≤1×10⁻²Pa, suhu distilasi 600–650°C;
• Suhu zona kondensor: 200–250°C, efisiensi kondensasi uap Te ≥95%;
• Wektu distilasi: 8–12 jam, kapasitas batch tunggal ≤50kg.
• ‌Distribusi Kekotoran‌: Rereged kanthi umob endhek (Se, S) nglumpuk ing ngarep kondensor; reged kanthi umob dhuwur (Pb, Ag) tetep ana ing residu.
• ‌Cegahan‌: Pra-pompa sistem vakum nganti ≤5×10⁻³Pa sadurunge dipanasake kanggo nyegah oksidasi Te.

III. Pertumbuhan Kristal (Kristalisasi Arah)

1. ‌Konfigurasi Peralatan‌

• ‌Model Tungku Pertumbuhan Kristal‌: TDR-70A/B (kapasitas 30kg) utawa TRDL-800 (kapasitas 60kg);
• Bahan wadah: Grafit kemurnian tinggi (kandungan awu ≤5ppm), dimensi Φ300 × 400mm;
• Cara pemanasan: Pemanasan tahan grafit, suhu maksimal 1200°C.

1. ‌Parameter Proses‌

• ‌Kontrol Leleh‌:
• Suhu leleh: 500–520°C, ambane blumbang leleh 80–120mm;
• Gas protèktif: Ar (kemurnian ≥99,999%), laju aliran 10–15 L/menit.
• ‌Parameter Kristalisasi‌:
• Kecepatan tarik: 1–3mm/jam, kecepatan rotasi kristal 8–12rpm;
• Gradien suhu: Aksial 30–50°C/cm, radial ≤10°C/cm;
• Cara pendinginan: Basis tembaga sing didinginkan nganggo banyu (suhu banyu 20–25°C), pendinginan radiasi ndhuwur.

1. ‌Kontrol Kekotoran‌

• ‌Efek Segregasi‌: Kotoran kaya Fe, Ni (koefisien segregasi <0,1) nglumpuk ing wates butir;
• ‌Siklus Peleburan Ulang‌: 3–5 siklus, total rereged pungkasan ≤0.1ppm.

1. ‌Cegahan‌:

• Tutupi permukaan leleh nganggo piring grafit kanggo nyegah penguapan Te (tingkat mundhut ≤0,5%);
• Monitor diameter kristal kanthi wektu nyata nggunakake alat ukur laser (akurasi ±0,1mm);
• Aja nganti fluktuasi suhu >±2°C kanggo nyegah paningkatan kapadhetan dislokasi (target ≤10³/cm²).

IV. Inspeksi Kualitas lan Metrik Kunci

‌V. Protokol Lingkungan lan Keamanan‌

1. ‌Pangolahan Gas Buang‌:

• Knalpot panggang: Netralisir SO₂ lan SeO₂ nganggo scrubber NaOH (pH≥10);
• Knalpot distilasi vakum: Ngembun lan mbalekake uap Te; gas sisa diserap liwat karbon aktif.

1. ‌Daur Ulang Terak‌:

• Lendir anoda (ngandhut Ag, Au): Dipulihake liwat hidrometallurgi (sistem H₂SO₄-HCl);
• Residu elektrolisis (ngandhut Pb, Cu): Bali menyang sistem peleburan tembaga.

1. ‌Langkah-langkah Keamanan‌:

• Operator kudu nganggo masker gas (uap kasebut beracun); njaga ventilasi tekanan negatif (laju pertukaran udara ≥10 siklus/jam).

Pandhuan Optimalisasi Proses

1. ‌Adaptasi Bahan Baku‌: Nyetel suhu panggang lan rasio asam kanthi dinamis adhedhasar sumber lendir anoda (contone, peleburan tembaga vs. timbal);
2. ‌Pencocokan Laju Penarikan Kristal‌: Atur kecepatan tarikan miturut konveksi leleh (nomer Reynolds Re≥2000) kanggo nyegah superdingin konstitusional;
3. ‌Efisiensi Energi‌: Gunakake pemanasan zona suhu ganda (zona utama 500°C, sub-zona 400°C) kanggo nyuda konsumsi daya tahan grafit nganti 30%.