Pemurnian selenium kanthi kemurnian dhuwur (≥99,999%) nglibatake kombinasi metode fisik lan kimia kanggo mbusak rereged kayata Te, Pb, Fe, lan As. Ing ngisor iki minangka proses lan parameter utama:
1. Distilasi Vakum
Aliran Proses:
1. Lebokake selenium mentah (≥99,9%) ing wadhah kuarsa ing njero tungku distilasi vakum.
2. Panasake nganti 300-500°C nganggo vakum (1-100 Pa) suwene 60-180 menit.
3. Uap selenium ngembun ing kondensor rong tahap (tahap ngisor karo partikel Pb/Cu, tahap ndhuwur kanggo pangumpulan selenium).
4. Kumpulake selenium saka kondensor ndhuwur; 碲(Te) lan rereged liyane sing umob dhuwur tetep ana ing tahap ngisor.
Parameter:
- Suhu: 300-500°C
- Tekanan: 1-100 Pa
- Bahan kondensor: Kuarsa utawa baja tahan karat.
2. Pemurnian Kimia + Distilasi Vakum
Aliran Proses:
1. Pembakaran Oksidasi: Reaksikan selenium mentah (99,9%) karo O₂ ing suhu 500°C kanggo mbentuk gas SeO₂ lan TeO₂.
2. Ekstraksi Pelarut: Larutake SeO₂ ing larutan etanol-banyu, saring endapan TeO₂.
3. Reduksi: Gunakake hidrazin (N₂H₄) kanggo ngreduksi SeO₂ dadi selenium unsur.
4. De-Te Jero: Oksidasi selenium maneh dadi SeO₄²⁻, banjur ekstrak Te nggunakake ekstraksi pelarut.
5. Distilasi Vakum Akhir: Murnikake selenium ing suhu 300-500°C lan 1-100 Pa kanggo entuk kemurnian 6N (99,9999%).
Parameter:
- Suhu oksidasi: 500°C
- Dosis hidrazin: Keluwihan kanggo njamin pengurangan sing lengkap.
3. Pemurnian Elektrolitik
Aliran Proses:
1. Gunakna elektrolit (kayata, asam selenium) kanthi kapadhetan arus 5-10 A/dm².
2. Endapan selenium ing katoda, dene selenium oksida nguap ing anoda.
Parameter:
- Kapadhetan arus: 5-10 A/dm²
- Elektrolit: Larutan asam selenium utawa selenat.
4. Ekstraksi Pelarut
Aliran Proses:
1. Ekstrak Se⁴⁺ saka larutan kasebut nggunakake TBP (tributil fosfat) utawa TOA (trioktilamin) ing media asam klorida utawa asam sulfat.
2. Kupas lan endapkan selenium, banjur rekristalisasi.
Parameter:
- Ekstraktan: TBP (medium HCl) utawa TOA (medium H₂SO₄)
- Cacahing tahapan: 2-3.
5. Zona Leleh
Aliran Proses:
1. Bola-bali lelehke ingot selenium nganggo zona kanggo mbusak rereged sithik.
2. Cocok kanggo nggayuh kemurnian >5N saka bahan awal kanthi kemurnian dhuwur.
Cathetan: Mbutuhake peralatan khusus lan mbutuhake energi akeh.
Saran Gambar
Kanggo referensi visual, delengen gambar-gambar ing ngisor iki saka literatur:
- Persiapan Distilasi Vakum: Skema sistem kondensor rong tahap.
- Diagram Fase Se-Te: Nggambarake tantangan pamisahan amarga titik didih sing cedhak.
Referensi
- Distilasi vakum lan metode kimia:
- Ekstraksi elektrolitik lan pelarut:
- Teknik lan tantangan canggih:
Wektu kiriman: 21 Maret 2025