Selenium, minangka bahan semikonduktor penting lan bahan mentah industri, nduweni kinerja sing kena pengaruh langsung saka kemurniane. Sajrone proses pemurnian distilasi vakum, impurities oksigen minangka salah sawijining faktor utama sing mengaruhi kemurnian selenium. Artikel iki nyedhiyakake diskusi rinci babagan macem-macem cara lan teknik kanggo nyuda isi oksigen sajrone pemurnian selenium liwat distilasi vakum.

I. Ngurangi Kandungan Oksigen ing Tahap Pretreatment Bahan Baku

1. Pemurnian Awal Bahan Baku

Selenium mentah biasane ngemot macem-macem impurities, kalebu oksida. Sadurunge mlebu sistem distilasi vakum, cara reresik kimia kudu digunakake kanggo mbusak oksida permukaan. Solusi reresik sing umum digunakake kalebu:

• Larutan asam klorida encer (konsentrasi 5-10%): Èfèktif larut oksida kayata SeO₂
• Etanol utawa aseton: Digunakake kanggo mbusak rereged organik
• Banyu deionisasi: Multiple rinses kanggo mbusak sisa asam

Sawise ngresiki, pangatusan kudu ditindakake ing atmosfer gas inert (contone, Ar utawa N₂) kanggo nyegah oksidasi maneh.

2. Perawatan Pre-Reduction saka Bahan Baku

Pengurangan perawatan bahan mentah sadurunge distilasi vakum bisa nyuda isi oksigen kanthi signifikan:

• Pengurangan hidrogen: Ngenalake hidrogen kemurnian dhuwur (kemurnian ≥99.999%) ing 200-300 ° C kanggo nyuda SeO₂ dadi unsur selenium
• Pengurangan karbotermal: Campur bahan mentah selenium kanthi bubuk karbon kemurnian dhuwur lan panas nganti 400-500 ° C ing vakum utawa atmosfer inert, nyebabake reaksi C + SeO₂ → Se + CO₂
• Pengurangan sulfida: Gas kayata H₂S bisa nyuda selenium oksida ing suhu sing relatif kurang

II. Desain lan Optimasi Operasional Sistem Distilasi Vakum

1. Pamilihan lan Konfigurasi Sistem Vakum

Lingkungan vakum sing dhuwur banget penting kanggo nyuda isi oksigen:

• Gunakake kombinasi pompa difusi + pompa mekanik, kanthi vakum paling sethithik 10⁻⁴ Pa
• Sistem kasebut kudu dilengkapi jebakan kadhemen kanggo nyegah panyebaran uap minyak
• Kabeh sambungan kudu nggunakake segel logam supaya ora metu gas saka segel karet
• Sistem kudu ngalami degassing panggang sing cukup (200-250 ° C, 12-24 jam)

2. Kontrol Precise Suhu lan Tekanan Distilasi

Kombinasi parameter proses optimal:

• Suhu distilasi: Dikontrol ing kisaran 220-280 ° C (ing ngisor titik didih selenium 685 ° C)
• Tekanan sistem: Ditahan antarane 1-10 Pa
• Tingkat pemanasan: 5-10 ° C / min kanggo ngindhari penguapan lan entrainment
• Suhu zona kondensasi: Dijaga ing 50-80 ° C kanggo njamin kondensasi selenium lengkap

3. Teknologi Distilasi Multi-Stage

Distilasi multi-tahap bisa nyuda isi oksigen kanthi bertahap:

• Tahap pisanan: Distilasi kasar kanggo mbusak paling akeh impurities molah malih
• Tahap kapindho: Kontrol suhu sing tepat kanggo ngumpulake fraksi utama
• Tahap katelu: Suhu rendah, distilasi alon kanggo entuk produk kemurnian dhuwur
  Suhu kondensasi sing beda bisa digunakake ing antarane tahapan kanggo kondensasi pecahan

III. Pangukuran Proses Bantu

1. Teknologi Proteksi Gas Inert

Sanajan operasi ing vakum, introduksi gas inert kanthi kemurnian dhuwur mbantu nyuda isi oksigen:

• Sawise ngevakuasi sistem, isi karo argon kemurnian dhuwur (kemurnian ≥99,9995%) nganti 1000 Pa
• Gunakake proteksi aliran gas dinamis, terus-terusan ngenalake argon cilik (10-20 sccm)
• Pasang pembersih gas kanthi efisiensi dhuwur ing inlet gas kanggo mbusak sisa oksigen lan kelembapan

2. Tambahan saka Oksigen Scavengers

Nambahake pemulung oksigen sing cocog kanggo bahan mentah bisa nyuda isi oksigen kanthi efektif:

• Logam Magnesium: Afinitas kuwat kanggo oksigen, mbentuk MgO
• Wêdakakêna aluminium: Bisa mbusak oksigen lan belerang bebarengan
• Logam langka bumi: Kayata Y, La, lan liya-liyane, kanthi efek ngilangi oksigen sing apik banget
  Jumlah scavenger oksigen biasane 0,1-0,5% wt saka bahan mentah; jumlah keluwihan bisa mengaruhi kemurnian selenium

3. Teknologi filtrasi molten

Nyaring selenium molten sadurunge distilasi:

• Gunakake saringan kuarsa utawa keramik kanthi ukuran pori 1-5 μm
• Kontrol suhu filtrasi ing 220-250 ° C
• Bisa mbusak partikel oksida padhet
• Filter-filter kudu pre-degassed ing vakum dhuwur

IV. Sawise Perawatan lan Panyimpenan

1. Koleksi lan Penanganan produk

• Kolektor kondensor kudu dirancang minangka struktur sing bisa dicopot supaya gampang njupuk materi ing lingkungan inert.
• Ingot selenium sing dikumpulake kudu dikemas ing kothak sarung tangan argon
• Etsa permukaan bisa ditindakake yen perlu kanggo mbusak lapisan oksida sing potensial

2. Panyimpenan Kondisi Control

• Lingkungan panyimpenan kudu tetep garing (titik embun ≤-60°C)
• Gunakake kemasan sing disegel lapisan kaping pindho sing diisi gas inert kemurnian dhuwur
• Suhu panyimpenan sing disaranake ing ngisor 20 ° C
• Ngindhari cahya cahya kanggo nyegah reaksi oksidasi fotokatalitik

V. Quality Control lan Testing

1. Teknologi Ngawasi Online

• Pasang analis gas residual (RGA) kanggo ngawasi tekanan parsial oksigen kanthi wektu nyata
• Gunakake sensor oksigen kanggo ngontrol isi oksigen ing gas protèktif
• Gunakake spektroskopi inframerah kanggo ngenali puncak panyerepan karakteristik ikatan Se-O

2. Analisis Produk Rampung

• Gunakake metode panyerepan fusi-infra merah gas inert kanggo nemtokake isi oksigen
• Spektrometri massa ion sekunder (SIMS) kanggo nganalisa distribusi oksigen
• X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) kanggo ndeteksi kahanan kimia permukaan

Liwat langkah-langkah komprehensif sing diterangake ing ndhuwur, isi oksigen bisa dikontrol ing ngisor 1 ppm sajrone pemurnian distilasi vakum saka selenium, nyukupi syarat kanggo aplikasi selenium kemurnian dhuwur. Ing produksi nyata, paramèter proses kudu dioptimalake adhedhasar kahanan peralatan lan syarat produk, lan sistem kontrol kualitas sing ketat kudu ditetepake.