1. Pambuka
Seng telluride (ZnTe) minangka bahan semikonduktor klompok II-VI sing penting kanthi struktur celah pita langsung. Ing suhu kamar, celah pita kira-kira 2.26eV, lan bisa digunakake ing piranti optoelektronik, sel surya, detektor radiasi, lan lapangan liyane. Artikel iki bakal nyedhiyani introduksi rinci kanggo macem-macem pangolahan sintesis kanggo telluride seng, kalebu reaksi ngalangi-negara, transportasi uap, cara basis solusi, molekul beam epitaxy, etc. Saben cara bakal sak tenane diterangake ing syarat-syarat sawijining prinsip, tata cara, kaluwihan lan cacat, lan pertimbangan tombol.
2. Metode Reaksi Solid-State kanggo Sintesis ZnTe
2.1 Prinsip
Cara reaksi solid-state minangka pendekatan paling tradisional kanggo nyiapake zinc telluride, ing ngendi seng lan tellurium kanthi kemurnian dhuwur bereaksi langsung ing suhu dhuwur kanggo mbentuk ZnTe:
Zn + Te → ZnTe
2.2 Prosedur sing rinci
2.2.1 Persiapan Bahan Baku
- Pilihan Bahan: Gunakake granula seng kemurnian dhuwur lan gumpalan telurium kanthi kemurnian ≥99.999% minangka bahan wiwitan.
- Pretreatment Bahan:
- Pangobatan seng: Kawitan dicelupake ing asam hidroklorat encer (5%) suwene 1 menit kanggo mbusak oksida permukaan, mbilas nganggo banyu deionisasi, cuci nganggo etanol anhidrat, lan pungkasane garing ing oven vakum kanthi suhu 60 ° C suwene 2 jam.
- Perawatan Tellurium: Kapisan dicemplungake ing aqua regia (HNO₃:HCl=1:3) suwene 30 detik kanggo mbusak oksida permukaan, mbilas nganggo banyu deionisasi nganti netral, cuci nganggo etanol anhidrat, lan pungkasane garing ing oven vakum kanthi suhu 80°C suwene 3 jam.
- Timbangan: Timbang bahan baku kanthi rasio stoikiometri (Zn:Te=1:1). Ngelingi kemungkinan volatilisasi seng ing suhu dhuwur, keluwihan 2-3% bisa ditambahake.
2.2.2 Campur Bahan
- Grinding lan Nyampur: Selehake seng lan tellurium sing ditimbang ing mortir agate lan giling nganti 30 menit ing kothak sarung tangan sing diisi argon nganti dicampur seragam.
- Pelletizing: Selehake wêdakakêna campuran menyang cetakan lan pencet menyang pelet kanthi diameter 10-20mm ing tekanan 10-15MPa.
2.2.3 Preparation Vessel Reaksi
- Perawatan Tabung Kuarsa: Pilih tabung kuarsa kanthi kemurnian dhuwur (diameter njero 20-30mm, kekandelan tembok 2-3mm), rendhem dhisik ing aqua regia suwene 24 jam, mbilas kanthi banyu deionisasi, lan garing ing oven kanthi suhu 120°C.
- Evakuasi: Selehake pelet bahan mentah menyang tabung kuarsa, sambungake menyang sistem vakum, lan evakuasi menyang ≤10⁻³Pa.
- Sealing: Segel tabung kuarsa nggunakake semangat hidrogen-oksigen, mesthekake dawa sealing ≥50mm kanggo airtightness.
2.2.4 Reaksi Suhu Dhuwur
- Tahap Pemanasan Kapisan: Selehake tabung kuarsa sing disegel ing tungku tabung lan panas nganti 400 ° C kanthi kecepatan 2-3 ° C / min, tahan nganti 12 jam kanggo ngidini reaksi awal antarane seng lan tellurium.
- Tahap Pemanasan Kapindho: Terusake dadi panas nganti 950-1050 ° C (ing ngisor titik softening kuarsa 1100 ° C) ing 1-2 ° C / min, tahan nganti 24-48 jam.
- Tube Goyang: Sajrone tahap suhu dhuwur, ngiringake tungku ing 45 ° saben 2 jam lan goyangake kaping pirang-pirang kanggo mesthekake campuran reaktan.
- Pendinginan: Sawise reaksi rampung, adhem alon-alon nganti suhu kamar ing 0,5-1 ° C / min kanggo nyegah retak sampel amarga stres termal.
2.2.5 Pangolahan Produk
- Penghapusan Produk: Bukak tabung kuarsa ing kothak sarung tangan lan copot produk reaksi.
- Grinding: Regrind prodhuk menyang wêdakakêna kanggo mbusak sembarang bahan unreacted.
- Annealing: Annealing bubuk ing 600 ° C ing atmosfer argon kanggo 8 jam kanggo ngredhakaké kaku internal lan nambah crystallinity.
- Karakterisasi: Nindakake XRD, SEM, EDS, lan liya-liyane, kanggo konfirmasi kemurnian fase lan komposisi kimia.
2.3 Optimization Parameter Proses
- Kontrol Suhu: Suhu reaksi optimal yaiku 1000±20°C. Suhu sing luwih murah bisa nyebabake reaksi sing ora lengkap, dene suhu sing luwih dhuwur bisa nyebabake volatilisasi seng.
- Kontrol Wektu: Wektu nyekel kudu ≥24 jam kanggo njamin reaksi lengkap.
- Cooling Rate: Cooling alon (0,5-1 ° C / min) ngasilake biji kristal luwih gedhe.
2.4 Kaluwihan lan Kaluwihan Analisis
Kaluwihan:
- Proses prasaja, syarat peralatan kurang
- Cocog kanggo produksi batch
- Kemurnian produk dhuwur
Kekurangan:
- Suhu reaksi dhuwur, konsumsi energi dhuwur
- Distribusi ukuran butir sing ora seragam
- Bisa ngemot jumlah cilik saka bahan unreacted
3. Metode Pengangkutan Uap kanggo Sintesis ZnTe
3.1 Prinsip
Cara transportasi uap nggunakake gas pembawa kanggo ngeterake uap reaktan menyang zona suhu rendah kanggo deposisi, nggayuh pertumbuhan arah ZnTe kanthi ngontrol gradien suhu. Yodium biasane digunakake minangka agen transportasi:
ZnTe(s) + I₂(g) ⇌ ZnI₂(g) + 1/2Te₂(g)
3.2 Prosedur sing rinci
3.2.1 Persiapan Bahan Baku
- Pilihan Bahan: Gunakake bubuk ZnTe kemurnian dhuwur (kemurnian ≥99.999%) utawa bubuk Zn lan Te sing dicampur kanthi stoikiometri.
- Persiapan Agen Pengangkutan: Kristal yodium kemurnian dhuwur (kemurnian ≥99,99%), dosis volume tabung reaksi 5-10mg/cm³.
- Perawatan Tabung Kuarsa: Padha karo metode reaksi solid-state, nanging tabung kuarsa sing luwih dawa (300-400mm) dibutuhake.
3.2.2 Tube Loading
- Panggonan Materi: Selehake bubuk ZnTe utawa campuran Zn+Te ing salah siji ujung tabung kuarsa.
- Penambahan yodium: Tambah kristal yodium menyang tabung kuarsa ing kothak sarung tangan.
- Evakuasi: Evakuasi nganti ≤10⁻³Pa.
- Sealing: Segel karo semangat hidrogen-oksigen, tetep tabung horisontal.
3.2.3 Temperatur Gradient Setup
- Suhu Zona Panas: Setel dadi 850-900°C.
- Suhu Zona Dingin: Setel dadi 750-800°C.
- Dawane Zona Gradien: Kira-kira 100-150mm.
3.2.4 Proses Wutah
- Tahap pisanan: Kalor nganti 500 ° C ing 3 ° C / min, tahan nganti 2 jam kanggo ngidini reaksi awal antarane yodium lan bahan mentah.
- Tahap Kapindho: Terusake pemanasan nganti suhu sing disetel, njaga gradien suhu, lan tuwuh nganti 7-14 dina.
- Pendinginan: Sawise wutah rampung, adhem nganti suhu kamar ing 1 ° C / min.
3.2.5 Koleksi produk
- Bukaan tabung: Bukak tabung kuarsa ing kothak sarung tangan.
- Koleksi: Nglumpukake kristal tunggal ZnTe ing pungkasan kadhemen.
- Reresik: Ultrasonically resik karo anhydrous etanol kanggo 5 menit kanggo mbusak lumahing-adsorbed yodium.
3.3 Titik Kontrol Proses
- Kontrol Jumlah Yodium: Konsentrasi yodium mengaruhi tingkat transportasi; kisaran optimal yaiku 5-8mg/cm³.
- Gradien Suhu: Njaga gradien ing 50-100 ° C.
- Wektu Wutah: Biasane 7-14 dina, gumantung saka ukuran kristal sing dikarepake.
3.4 Kaluwihan lan Kaluwihan Analisis
Kaluwihan:
- Kristal tunggal berkualitas tinggi bisa dipikolehi
- Ukuran kristal sing luwih gedhe
- Kemurnian dhuwur
Kekurangan:
- Siklus wutah dawa
- Persyaratan peralatan sing dhuwur
- ngasilaken kurang
4. Metode Berbasis Solusi kanggo Sintesis Nanomaterial ZnTe
4.1 Prinsip
Cara basis solusi ngontrol reaksi prekursor ing solusi kanggo nyiapake nanopartikel utawa kawat nano ZnTe. Reaksi khas yaiku:
Zn²⁺ + HTe⁻ + OH⁻ → ZnTe + H₂O
4.2 Prosedur sing rinci
4.2.1 Preparation Reagen
- Sumber Seng: Seng asetat (Zn(CH₃COO)₂·2H₂O), kemurnian ≥99,99%.
- Telurium Sumber: Telurium dioksida (TeO₂), kemurnian ≥99,99%.
- Agen Reducing: Natrium borohidrida (NaBH₄), kemurnian ≥98%.
- Pelarut: banyu deionisasi, ethylenediamine, etanol.
- Surfaktan: Cetyltrimethylammonium bromide (CTAB).
4.2.2 Preparation Tellurium Prekursor
- Persiapan Solusi: Larutake 0,1mmol TeO₂ ing 20ml banyu deionisasi.
- Reaksi Pengurangan: Tambah 0.5mmol NaBH₄, aduk kanthi magnetik nganti 30 menit kanggo ngasilake larutan HTe⁻.
TeO₂ + 3BH₄⁻ + 3H₂O → HTe⁻ + 3B(OH)₃ + 3H₂↑ - Atmosfer Protèktif: Njaga aliran nitrogen ing saindhenging kanggo nyegah oksidasi.
4.2.3 Sintesis Nanopartikel ZnTe
- Persiapan Solusi Seng: Larutake 0.1mmol seng asetat ing 30ml ethylenediamine.
- Reaksi Pencampuran: Tambah alon-alon larutan HTe⁻ menyang larutan seng, reaksi ing 80°C suwene 6 jam.
- Centrifugation: Sawise reaksi, centrifuge ing 10.000rpm kanggo 10 menit kanggo ngumpulake prodhuk.
- Cuci: Cuci ganti nganggo etanol lan banyu deionisasi kaping telu.
- Pangatusan: Vakum garing ing 60 ° C suwene 6 jam.
4.2.4 Sintesis Nanowire ZnTe
- Cithakan tambahan: Tambah 0,2g CTAB menyang solusi seng.
- Reaksi Hidrotermal: Transfer solusi campuran menyang autoclave 50ml sing dilapisi Teflon, reaksi ing suhu 180 ° C suwene 12 jam.
- Post-Processing: Padha karo nanopartikel.
4.3 Optimization Parameter Proses
- Kontrol Suhu: 80-90 ° C kanggo nanopartikel, 180-200 ° C kanggo nanowires.
- Nilai pH: Njaga antarane 9-11.
- Wektu Reaksi: 4-6 jam kanggo nanopartikel, 12-24 jam kanggo nanowires.
4.4 Kaluwihan lan Kekurangan Analisis
Kaluwihan:
- Reaksi suhu rendah, hemat energi
- Morfologi lan ukuran sing bisa dikontrol
- Cocog kanggo produksi skala gedhe
Kekurangan:
- Produk bisa ngemot impurities
- Mbutuhake post-processing
- Kualitas kristal sing luwih murah
5. Molecular Beam Epitaxy (MBE) kanggo ZnTe Thin Film Preparation
5.1 Prinsip
MBE ngembangake film tipis kristal tunggal ZnTe kanthi ngarahake sinar molekul Zn lan Te menyang substrat ing kahanan vakum sing dhuwur banget, kanthi tepat ngontrol rasio fluks sinar lan suhu substrat.
5.2 Prosedur sing rinci
5.2.1 Persiapan Sistem
- Sistem vakum: Basis vakum ≤1×10⁻⁸Pa.
- Persiapan Sumber:
- Sumber seng: 6N seng kemurnian dhuwur ing BN crucible.
- Sumber Tellurium: Telurium kemurnian dhuwur 6N ing crucible PBN.
- Persiapan substrat:
- Substrat GaAs(100) sing umum digunakake.
- Pembersihan substrat: Pembersihan pelarut organik → etsa asam → pembilasan banyu deionisasi → pangatusan nitrogen.
5.2.2 Proses Wutah
- Substrat Outgassing: Panggang ing 200 ° C suwene 1 jam kanggo mbusak adsorbat permukaan.
- Penghapusan Oksida: Panas nganti 580 ° C, tahan nganti 10 menit kanggo mbusak oksida permukaan.
- Wutah Lapisan Buffer: Kelangan nganti 300 ° C, tuwuh lapisan buffer ZnTe 10nm.
- Pertumbuhan Utama:
- Suhu substrat: 280-320 ° C.
- Tekanan setara balok seng: 1×10⁻⁶Torr.
- Telurium beam setara tekanan: 2×10⁻⁶Torr.
- V/III rasio kontrol ing 1,5-2,0.
- Tingkat wutah: 0.5-1μm / h.
- Annealing: Sawise wutah, anil ing 250 ° C suwene 30 menit.
5.2.3 Pemantauan In-Situ
- Pemantauan RHEED: Pengamatan wektu nyata babagan rekonstruksi permukaan lan mode pertumbuhan.
- Spektrometri Massa: Monitor intensitas sinar molekul.
- Thermometry Infrared: Kontrol suhu substrat sing tepat.
5.3 Titik Kontrol Proses
- Kontrol Suhu: Suhu substrat mengaruhi kualitas kristal lan morfologi permukaan.
- Rasio Fluks Beam: Rasio Te/Zn mengaruhi jinis lan konsentrasi cacat.
- Tingkat Pertumbuhan: Tingkat sing luwih murah nambah kualitas kristal.
5.4 Kaluwihan lan Kekurangan Analisis
Kaluwihan:
- Komposisi sing tepat lan kontrol doping.
- Film kristal tunggal berkualitas tinggi.
- Atomically flat lumahing achievable.
Kekurangan:
- peralatan larang.
- Tingkat wutah alon.
- Mbutuhake katrampilan operasional majeng.
6. Metode Sintesis Liyane
6.1 Deposisi Uap Kimia (CVD)
- Prekursor: Diethylzinc (DEZn) lan diisopropyltelluride (DIPTe).
- Suhu Reaksi: 400-500 ° C.
- Gas Pembawa: Nitrogen utawa hidrogen kemurnian dhuwur.
- Tekanan: Tekanan atmosfer utawa kurang (10-100Torr).
6.2 Penguapan termal
- Bahan Sumber: bubuk ZnTe kemurnian dhuwur.
- Tingkat vakum: ≤1×10⁻⁴Pa.
- Suhu Penguapan: 1000-1100 ° C.
- Suhu Substrat: 200-300 ° C.
7. Kesimpulan
Ana macem-macem cara kanggo sintesis seng telluride, saben duwe kaluwihan lan cacat dhewe. Reaksi solid-state cocok kanggo nyiapake materi akeh, transportasi uap ngasilake kristal tunggal berkualitas tinggi, metode solusi becik kanggo nanomaterial, lan MBE digunakake kanggo film tipis sing berkualitas tinggi. Aplikasi praktis kudu milih cara sing cocog adhedhasar syarat, kanthi kontrol paramèter proses sing ketat kanggo entuk bahan ZnTe kanthi kinerja dhuwur. Pitunjuk ing mangsa ngarep kalebu sintesis suhu rendah, kontrol morfologi, lan optimalisasi proses doping.
Wektu kirim: Mei-29-2025